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西安交通大學(xué)任丹副教授團(tuán)隊(duì)多年不懈的努力與深耕，在電催化二氧化碳還原、原位電化學(xué)拉曼光譜技術(shù)，以及人工光合作用等前沿領(lǐng)域取得了令人振奮的突破性成果，并成功研制出了先進(jìn)的電化學(xué)拉曼測試系統(tǒng)。為了回饋科研界的廣泛支持與深厚信任，進(jìn)一步促進(jìn)科研成果的交流與共享，任老師團(tuán)隊(duì)決定在限定時間內(nèi)，面向校內(nèi)外廣大科研工作者開放這一寶貴資源，提供免費(fèi)的電化學(xué)拉曼測試服務(wù)。
作為堅(jiān)定的合作伙伴，北京卓立漢光儀器有限公司對此深感自豪，誠摯地邀請所有對電化學(xué)及相關(guān)領(lǐng)域充滿熱情的科研工作者，與任丹副教授課題組聯(lián)系預(yù)約測試，親身體驗(yàn)這一*端科技帶來的無限可能與魅力。
1. 引言
拉曼光譜（Raman spectroscopy），是一種散射光譜，用于研究目標(biāo)分子的振動態(tài)。拉曼光譜分析法是基于印度科學(xué)家C.V.拉曼（Raman）所發(fā)現(xiàn)的拉曼散射效應(yīng)，對與入射光頻率不同的散射光譜進(jìn)行分析以得到分子振動、轉(zhuǎn)動方面信息，并應(yīng)用于分子結(jié)構(gòu)研究的一種分析方法。
電化學(xué)原位拉曼光譜，是在電化學(xué)反應(yīng)過程中，研究催化劑表面的物質(zhì)受激光激發(fā)后所產(chǎn)生拉曼效應(yīng)的一種實(shí)驗(yàn)手段。其中電化學(xué)反應(yīng)的研究方式可以是常規(guī)的線性掃描伏安法、循環(huán)伏安法、恒電流法、恒電位法等，也可以是其他的根據(jù)研究需要的較為復(fù)雜的電化學(xué)處理方法。在電化學(xué)反應(yīng)的不同階段，采集催化劑表面的拉曼信號，從而研究催化劑的結(jié)構(gòu)和化學(xué)性質(zhì)隨著電化學(xué)反應(yīng)的變化規(guī)律。同時，拉曼信號也可以給出反應(yīng)過程中吸附中間物種的信息。
在電化學(xué)原位拉曼光譜的測試中，一般物質(zhì)分子的拉曼光譜很微弱, 為了獲得增強(qiáng)的信號, 可采用對特定電極（Au, Ag, Cu等）表面粗化的辦法, 可以得到強(qiáng)度高倍的表面增強(qiáng)拉曼散射(Surface Enhanced Raman Scattering, SERS) 光譜, 當(dāng)具有共振拉曼效應(yīng)的分子吸附在粗化的電極表面時, 得到的是表面增強(qiáng)共振拉曼散射(SERRS)光譜, 其強(qiáng)度又能增強(qiáng)。
電化學(xué)原位拉曼光譜法的測量裝置主要包括拉曼光譜儀和原位電化學(xué)拉曼池兩個部分。拉曼光譜儀由激光器、顯微鏡、光路系統(tǒng)、光譜儀等構(gòu)成。原位電化學(xué)拉曼池一般具有工作電極、對電極和參比電極。一般來講，電化學(xué)池還需要有通氣系統(tǒng)。
2. 測試系統(tǒng)介紹
本系統(tǒng)是將拉曼光譜和電化學(xué)系統(tǒng)集成的電化學(xué)拉曼測試系統(tǒng)。其主要包括三個關(guān)鍵部分：拉曼系統(tǒng)、原位電化學(xué)池及其配件、電化學(xué)工作站。測試系統(tǒng)的示意圖如圖1所示。
圖1. 電化學(xué)原位拉曼光譜測試系統(tǒng)。
2.1 拉曼系統(tǒng)
本拉曼系統(tǒng)由卓立漢光提供，型號為Zolix RTS-2。該系統(tǒng)是一款可定制化的拉曼系統(tǒng)。系統(tǒng)配備了RX-50M-S正置顯微鏡模組，為拉曼系統(tǒng)提供共聚焦模式以增強(qiáng)拉曼信號，同時有10X，50X和100X的物鏡。激光系統(tǒng)有兩路（后期可擴(kuò)展第三路），包括532 nm和785 nm激光。系統(tǒng)包括各種不同鏡片以及包括狹縫、分光計(jì)等組成的光路系統(tǒng)。信號的采集和分析采用的是Andor iVac-316-CCD以及卓立漢光 Omni-λ3008i光譜儀。該系統(tǒng)為高質(zhì)量光譜信號的采集提供了保障。
2.2 原位電化學(xué)池
原位電化學(xué)池是原為拉曼光譜測試的核心部件之一，是連接電化學(xué)反應(yīng)和拉曼光譜采集的紐帶。電化學(xué)池可以在市面上購置標(biāo)準(zhǔn)的組件，也可以根據(jù)自己需求進(jìn)行定制。由于不同課題組所研究的電化學(xué)反應(yīng)的不同、研究側(cè)重點(diǎn)不同，進(jìn)行私人定制化的原位電化學(xué)池設(shè)計(jì)有利于采集到更為滿意的拉曼信號。
目前的電化學(xué)原位拉曼池，大都采用玻璃窗口將電解液和鏡頭隔開，避免鏡頭被腐蝕和污染。該系統(tǒng)往往要求電解液的厚度在mm級別（小于鏡頭的焦距）。當(dāng)然可以通過使用長焦距鏡頭來提升電解液的厚度區(qū)間，但是也往往小于幾個mm。這對于研究速率較慢的反應(yīng)比較適用，但對于研究氣泡反應(yīng)較多的催化反應(yīng)不夠*美，因?yàn)闅馀輹⒓す庹凵鋸亩绊懤盘?。同時，激光在空氣、玻璃、溶液三種不同的介質(zhì)中傳輸，增加了激光傳輸?shù)牟环€(wěn)定性。
不同于玻璃窗口式的電化學(xué)原位拉曼電解池，采用的是敞開式的設(shè)計(jì)思路。該電解池可以用于研究電化學(xué)水還原、電化學(xué)水氧化、電化學(xué)二氧化碳還原等目前大部分電化學(xué)反應(yīng)。除此之外，任老師團(tuán)隊(duì)也設(shè)計(jì)了基于氣體擴(kuò)散電極的流動型電化學(xué)原位拉曼電解池，用于研究高速率的反應(yīng)，例如電化學(xué)二氧化碳還原。電解池的氣路設(shè)計(jì)也可以滿足不同的使用場景。在使用中，我們會對入水鏡頭進(jìn)行一定的保護(hù)，使其與電解液物理隔離。
圖2. 正在測試中的電化學(xué)原位拉曼電解池的實(shí)圖。
2.3 電化學(xué)工作站
電化學(xué)工作站采用的是Gamry Interface 1000系統(tǒng)。除此之外，也可以使用其他市面上主流的電化學(xué)工作站，包括國產(chǎn)的上海辰華CHI，Biologic，Autolab等。
3. 測試系統(tǒng)可運(yùn)用的領(lǐng)域
電化學(xué)原位拉曼光譜測試系統(tǒng)可應(yīng)用于大多數(shù)的電化學(xué)反應(yīng)場景，包括電化學(xué)析氫、電化學(xué)析氧、電化學(xué)二氧化碳還原等等。
4. 測試結(jié)果展示
該套測試系統(tǒng)目前已經(jīng)很成熟的用于電化學(xué)二氧化碳還原的測試，測試結(jié)果如圖3所示。
圖3. 電化學(xué)原位拉曼光譜測試在兩種不同條件下的測試結(jié)果，測試可在低電流到高電流條件下進(jìn)行，最高電流密度可達(dá)300 mA cm-2， 滿足大多數(shù)流動型測試系統(tǒng)的要求。注：其他測試條件不宜公開。
目前，電化學(xué)原位拉曼光譜測試系統(tǒng)可以從0.1 mA cm-2 到 300 mA cm-2，橫跨四個電流密度的數(shù)量級，滿足絕大多數(shù)的測試需求。
5. 服務(wù)介紹
目前，任丹老師課題組為感興趣的合作者們提供免費(fèi)的測樣服務(wù)，從而體驗(yàn)該系統(tǒng)的優(yōu)勢和不足。同時，任老師團(tuán)隊(duì)和卓立漢光一起為感興趣的科研工作者提供一對一的系統(tǒng)解決方案，根據(jù)用戶需求構(gòu)建合適的電化學(xué)原位拉曼光譜系統(tǒng)。
測樣聯(lián)*人：任丹（西安交通大學(xué)）
地址：陜西省西安市碑林區(qū)興慶南路5號。
同樣可以與卓立漢光取得聯(lián)系，我們將協(xié)助您與任老師確認(rèn)測樣事宜。
人物簡介
任丹，湖北襄樊人，西安交通大學(xué)教授，博士生導(dǎo)師，*球前2%頂尖科學(xué)家，國*級青年人才，陜西省秦創(chuàng)原引用創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)人才，西安交通大學(xué)青年拔尖人才A類。本科畢業(yè)于上海交通大學(xué)，博士畢業(yè)于新加坡國立大學(xué)，2018-2021年間在瑞士洛桑聯(lián)邦理工大學(xué)從事博士后研究。主要從事電催化二氧化碳還原、原位電化學(xué)拉曼光譜、人工光合作用等方面的研究。主持國家自然科學(xué)基金委青年人才等項(xiàng)目共5項(xiàng)，受邀撰寫專著一章，在Nature、Nature Chemistry、JACS等期刊上發(fā)表論文50余篇，被引6000余次，11篇ESI高被引論文，h因子為32。擔(dān)任OAE出版社旗下 Energy Materials 期刊青年編委。
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